创新加速度,能力再升级!
日前,凌凯科技申报的5项专利《一种1-癸炔-5醇的纯度分析法及手性分析法》、《一种氟代二醚的制备方法》、《一种苯甲醛衍生物的氧化方法》、《一种真空负压接收罐》、《一种回流稳定的精馏塔》先后获得国家知识产权局专利授权!
本次专利的获得,充分展示了凌凯科技在分析检测、有机合成、化工机械等领域的创新发展成效,再一次证明了凌凯科技的技术实力和科研创新能力。
凌凯科技将持续加大研发投入和人才培养,夯实科研创新优势,提升科技创新策源能力,促进科技成果转化落地,为公司项目提供有力的技术后盾,不断提高客户服务品质和效率,满足多元化市场需求。
一种1-癸炔-5醇的纯度分析法及手性分析法
【专利号:2021111038873】
曲前列尼尔是一款由美国联合制药公司研发的,是一种前列腺素类治疗肺动脉高压的药物。1‑癸炔‑5醇是合成曲前列尼尔的重要中间体,并对其手性存在一定的要求。然而,现有技术中均没有给出1‑癸炔‑5醇这类炔基醇类化合物的纯度检测方法和手性检测方法。
本发明提供了一种1‑癸炔‑5醇的纯度分析法及手性分析法,属于分析检测领域。因为采用了气相色谱法并且采用了合适的气相色谱条件,所以,本发明能够准确高效地检测出1‑癸炔‑5醇的纯度。因为采用了气相色谱法并且将柱温的初始温度控制在60℃‑80℃之间,载气柱流速控制在2mL/min‑4mL/min之间,所以本发明能够有效地在谱图中分离1‑癸炔‑5醇的两种手性异构体,并且峰型良好,分离度较佳。
一种氟代二醚的制备方法
【专利号:202210729106X】
电池中的电解液与电池的工作电压、电池的工作温度、电池寿命以及电池的安全性等多种功能息息相关。日本会议论文《不同氟数氟化二乙氧基乙烷的物理特性和电解质特性》中指出多种氟代二醚化合物具有良好的电解质特性,具有作为二次电池中非水电解质的潜力。然而,现有技术中并没有有效地合成上述这些二醚化合物方法的报道。
本发明提供了一种氟代二醚的制备方法,属于有机合成领域。反应式为下式中的任意一种:
在反应式I及反应式II中,R1、R2、R3及R4相互独立地选自F或H,Ra为磺酰基,n=0‑5,m=1‑5,p=0‑5。本发明因为选用了特定的反应底物,筛选出适合该底物的反应条件,所以本发明为合成氟代二醚化合物开辟了一条有效的新方法。
一种苯甲醛衍生物的氧化方法
【专利号:2022109757331】
在化学领域中,使用苯甲醛或其衍生物进行氧化反应制备苯甲酸或其衍生物是一种较为常见的制备苯甲酸或其衍生物的方法。为了追求一种更为温和的氧化条件,论文Selenium (IV) Oxid e Catalyzed Oxidation of Aldehydes to Carboxylic Acids with Hydrogen Peroxide (Synthetic Communications, 30(24) ,4425‑4434(2000))报道了如下反应:
根据该文献报道,在大部分情况下,该反应均能以高收率地制得羧酸产物,然而当R为带有供电子基团的苯环时,则反应会同时得到羧酸和酚两种主产物。如当R为3,4‑二甲氧基时,会同时得到3,4‑二甲氧基苯甲酸和3,4‑二甲氧基苯酚两种产物,并且以3,4‑二甲氧基苯酚为主,因此该反应在工业上的应用范围有限。
本发明提供了一种苯甲醛衍生物的氧化方法,属于有机合成领域。本发明提供的一种苯甲醛衍生物的氧化方法,反应式如下:
式中,R1为羟基或烷氧基,R2为H、羟基或烷氧基。反应步骤如下:将化合物1、过氧化氢、二氧化硒在溶剂中混合反应,反应完成后,后处理,即得化合物2,其中,化合物1与二氧化硒的摩尔比为1:(0 .1‑0 .3)。本发明提供的苯甲醛衍生物的氧化方法能够适用于含有供电子基团的苯甲醛衍生物,使得含有供电子基团的苯甲醛衍生物也与过氧化氢反应以高收率制得苯甲酸衍生物。
一种真空负压接收罐
【专利号:2023210609010】
在化工领域中,因产品提纯阶段采用减压蒸馏,气相产品冷凝后流入接近极限真空的产品接收罐,利用泵在负压状态下连续将冷凝下来的液体转到用户端,以实现真空负压状态下连续打料,维持系统稳定性。但利用泵直接在负压状态下转移物料的方式,不仅转料速度慢,而且会导致泵有时打不出料,出现打空泵,容易导致泵的叶轮气蚀,对泵造成损坏,大大降低了泵的使用寿命,增加蒸馏系统的成本,破坏了蒸馏系统的压力稳定性,降低了产品收率。
本实用新型公开了一种真空负压接收罐,属于化工机械技术领域。所述真空负压接收罐包括接收罐罐体和回罐平衡管,所述接收罐罐体连接有进料管道和抽真空管道,所述接收罐罐体的底部连接有进口管道,所述进口管道连接有泵,所述泵的进口与所述进口管道连接,泵的出口连接有出口管道,所述回罐平衡管的一端与所述出口管道连接,另一端与所述接收罐罐体连接。本实用新型通过增加泵内压力,减小泵进口物料的流速,设置回罐平衡管形成压力平衡,能够有效防止打空泵,避免泵的叶轮受到气蚀,进而避免泵受到损坏,大大延长了泵的使用寿命,降低了蒸馏系统的成本,维持蒸馏系统的压力稳定性,保证了产品收率。
一种回流稳定的精馏塔
【专利号:2023210604483】
精馏塔是进行精馏的一种塔式气液接触装置,利用混合物中各组分具有不同的挥发度,即在同一温度下各组分的蒸汽压不同这一性质,使液相中的轻组分(低沸物)转移到气相中,而气相中的重组分(高沸物)转移到液相中,从而实现分离的目的,精馏塔也是化工生产中应用极为广泛的一种传质传热装置。精馏塔使用过程中,气体会经过冷凝器冷凝成液体,液体回流到精馏塔内下落到填料层并与上升的气体完成传质传热,待完全回流一段时间后,将部分由冷凝器冷凝下来的液体收集至成品罐。但在实际生产中,液体从冷凝器回流到精馏塔内的过程中,回流不稳定,会出现间歇性变化,使得液体不能连续均匀地回流到精馏塔内与上升的气体完成传质传热,从而无法控制精馏塔顶部温度,进而影响精馏塔的工作效率和精馏效果。
本实用新型公开了一种回流稳定的精馏塔,属于精馏塔技术领域。所述回流稳定的精馏塔包括精馏塔主体和冷凝器,精馏塔主体与冷凝器之间通过连接管道相连,精馏塔主体设置有物料进口,精馏塔主体内设置有填料层,冷凝器的底部设置有稳压段,稳压段连接有回流管道,回流管道的一端与稳压段连通,另一端连接有分布器,分布器设置于所述精馏塔主体内且位于所述填料层的上方,分布器包括若干个喷淋头,回流管道还连接有出液管道。本实用新型通过在冷凝器的底部设置稳压段,通过稳压段使得冷凝器内的液体能够连续均匀地回流到精馏塔内与上升的气体完成传质传热,液体回流稳定,避免出现间歇性变化,稳定控制塔顶温度,保证了精馏塔的工作效率和精馏效果。